原子熒光光譜儀(也叫原子熒光分光光度計)
根據(jù)熒光譜線的波長可以進行定性分析。在一定實驗條件下,熒光強度與被測元素的濃度成正比。據(jù)此可以進行定量分析。 原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類。兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似,差別在于非色散儀器不用單色器。色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光??捎眠B續(xù)光源或銳線光源,常用的連續(xù)光源是氙弧燈,可用的銳線光源有高強度空心陰極燈、無極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。單色器用來選擇所需要的熒光譜線,排除其他光譜線的干擾。原子化器用來將被測元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣,有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。檢測器用來檢測光信號,并轉(zhuǎn)換為電信號,常用的檢測器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來顯示和記錄測量結(jié)果,可用電表、數(shù)字表、記錄儀等。 原子熒光光譜分析法具有設(shè)備簡單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進行多元素測定等優(yōu)點。在地質(zhì)、冶金、石油、生物醫(yī)學、地球化學、材料和環(huán)境科學等各個領(lǐng)域內(nèi)獲得了廣泛的應用。
離子色譜-蒸氣發(fā)生/原子熒光及高效液相色譜-蒸氣發(fā)生/原子熒光聯(lián)用技術(shù)應用于砷、汞元素形態(tài)分析的新進展
國際上對食品和環(huán)境科學中有毒、有害有機污染物高度重視,且在有機污染物的監(jiān)測分析有了很大發(fā)展。人們已越來越認識到砷、汞、硒、鉛、鎘等元素不同化合物的形態(tài)其作用和毒性存在巨大的差異。例如砷是一種有毒元素,其毒性與砷的存在形態(tài)密切相關(guān),不同形態(tài)的毒性相差甚遠。無機砷包括三價砷和五價砷,具有強烈的毒性,甲基砷如一甲基砷、二甲基砷的毒性相對較弱。而廣泛存在于水生生物體內(nèi)的砷甜菜堿(AsB)、砷膽堿(AsC)、砷糖(AsS)和砷脂(AsL)等則被認為毒性很低或是無毒;以及汞元素的化學形態(tài)間甲基汞(MMC)、乙基汞(EMC)、苯基汞(PMC)和無機汞(MC),甲基汞的毒性要比無機汞的毒性大得多。因此,對某些元素已不再是總量分析,而是進行各種化合物的形態(tài)分析成為一種發(fā)展趨勢。
元素形態(tài)分析的主要手段是聯(lián)用技術(shù),即將不同的元素形態(tài)分離系統(tǒng)與靈敏的檢測器結(jié)合為一體,實現(xiàn)樣品中元素不同形態(tài)的在線分離與測定。目前國外采用聯(lián)用技術(shù)主要的有高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(HPLC-ICP-MS)[16,17]和離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(IC-ICP-MS)[18]為主。
蒸氣發(fā)生/原子熒光光譜法(VG/AFS)*大的優(yōu)點是測定砷、汞、硒、鉛和鎘等元素有較高的檢測靈敏度,且選擇性好,又具有多元素檢測能力的獨特優(yōu)勢,而色譜分離(離子色譜或高效液相色譜)對這些元素是一種極為有效的手段。因此,兩者結(jié)合的聯(lián)用技術(shù)具有無可比擬的*佳效果。
色譜分離與原子熒光光譜儀聯(lián)用可獲得高靈敏度優(yōu)勢外,原子熒光光譜儀采用非色散光學系統(tǒng),儀器結(jié)構(gòu)簡單,制造成本低,儀器價格比AAS、ICP-AES、ICP-MS便宜。且原子熒光已具備有蒸氣發(fā)生系統(tǒng)的專用儀器。因此,簡化了儀器接口技術(shù),以及消耗氣體量較少,分析成本低,易于推廣。我們研制成功離子色譜-蒸氣發(fā)生/原子熒光光譜(IC-VG/AFS)和高效液相色譜-蒸氣發(fā)生/原子熒光光譜(HPLC-VG/AFS)聯(lián)用技術(shù)應用于砷、汞、硒元素形態(tài)分析發(fā)揮了重要作用。
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