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1、方法提要(原子熒光光譜法檢測化肥肥料中汞砷的方法)
樣品經(jīng)過高效霧化后形成氣溶膠,氣溶膠在預(yù)混合室中與燃?xì)獬浞只旌暇鶆颍偻ㄟ^燃燒產(chǎn)生的熱量使進(jìn)入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子,基態(tài)原子被專用光源激發(fā)成高能級,處于高能級的原子不穩(wěn)定,在去激發(fā)的過程中以光輻射的形式發(fā)射出原子熒光。原子熒光的強(qiáng)度與被測元素在樣品中的含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
2、試劑與材料
除特別注明外,所有的試劑均為優(yōu)級純,水均為超純水,所有的試驗器皿均用10%的硝酸浸泡24h后,用去離子水沖洗干凈備用。
2.1硝酸
2.2 磷酸二氫銨
2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液:汞、砷(國家標(biāo)準(zhǔn)溶液帶合格證書),用濃度為1000ug/ml的汞、砷標(biāo)液逐級稀釋
3、儀器與設(shè)備
3.1 原子熒光光譜儀(深圳普分科技有限公司)
3.2 汞、砷原子熒光空心陰極燈
3.3 電子天平
4、分析步驟
4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
a)汞準(zhǔn)曲線:準(zhǔn)確量取100ug/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL、5 mL,分別置于100 m容量瓶中,用1%HNO3-1%NH4H2PO4的溶液定容至100 mL。
b)砷標(biāo)準(zhǔn)曲線:準(zhǔn)確量取10ug/ml的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL、0.5 mL、1.0mL、2 mL、3 mL、5mL,分別置于100 mL容量瓶中,用1%HNO3-0.5%NH4H2PO4的溶液定容至100 mL。
4.2 樣品處理
a)樣品鉛:準(zhǔn)確稱取1.0g化肥樣品用1%HNO3定容在100 mL容量瓶中。
B)樣品鎘:準(zhǔn)確稱取0.5g化肥樣品用1%HNO3定容在100 mL容量瓶中,
4.3 試樣測定
開機(jī)設(shè)置好各項參數(shù)。待儀器穩(wěn)定后方可進(jìn)行測定,將標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品導(dǎo)入儀器進(jìn)行測定,測定樣品中待測樣品中的含量。