一、實驗?zāi)康?/span>
掌握原子吸收光譜分析的基本原理。
了解原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu),學(xué)習(xí)其操作和分析方法。
學(xué)習(xí)選擇合適的操作條件。
了解從回收率來評價分析方案和測定結(jié)果的方法。
二、實驗原理
原子吸收光譜法具有靈敏度高、選擇性好、干擾少,而且測量準(zhǔn)確、分析快速、操作簡便等特點。對于自來水中的鈣、鎂的分析,只需經(jīng)過適當(dāng)稀釋,就可直接進行測定。當(dāng)試液被霧化后并進入乙炔—空氣火焰時,金屬離子被原子化,產(chǎn)生基態(tài)原子蒸氣。該蒸氣能吸收相應(yīng)金屬元素空心陰極燈發(fā)射出來的共振發(fā)射線的輻射能,其吸收情況服從比爾定律。由測得的吸光度,可分別在其工作曲線上找到相應(yīng)的濃度,即可求得該金屬離子在未知樣品中的含量。
三、儀器和試劑
儀器:WFX—120原子吸收分光光度計;鎂空心陰極燈
試劑:5μg/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液
四、實驗步驟
1、鎂測定的儀器參數(shù)
測定鎂的實驗條件見下表:
項目
工作曲線的濃度范圍
(μg/mL)
共振吸收線波長/nm
狹縫寬度/nm
燃燒器高度mm
燈電流/mA
Mg2+
0~10
285.2
0.5
4
8
乙炔流量/
(L/min-1)
空氣流量/
量程擴展
負高壓
時間常數(shù)
1
4.5
3
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用刻度吸量管分別移取一定量的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液各置于25mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻,即得鎂的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,其濃度見下表:
ρ(μg/mL)
0.2
0.4
0.6
0.8
未知樣品中鎂含量的測定
工作曲線法 用5mL移液管吸取5mL自來水試液于25mL容量瓶內(nèi),以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。然后再上述測定各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的相同實驗條件下,測定未知樣品的吸光度。
實驗結(jié)果與分析
鎂的標(biāo)準(zhǔn)曲線
濃度μg/mL
吸光度A
0.142
0.280
0.395
0.550
現(xiàn)測得未知樣品的吸光度A=0.335,由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對應(yīng)的濃度C=0.490,所以未知樣品中的鎂的含量為:ρ=5*0.490=2.45μg/mL
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