火試金富集法原子吸收測(cè)定金礦石

火試金富集法(PF300)原子吸收測(cè)定金礦石
（1）火試金富集法（參考前1.干法—火試金）：
a）鉛試金（略）
b）銻試金（略
（2）活性碳吸附法：活性碳的特性就是疏松多孔、比表面積很大、吸附能力強(qiáng)等。活性碳吸附金可分為靜態(tài)吸附和動(dòng)態(tài)吸附兩種方式。動(dòng)態(tài)吸附需特制的專(zhuān)用吸附柱。
a)對(duì)活性碳活性碳的質(zhì)量的要求：活性碳的質(zhì)量是吸附金的重要因素，活性碳的來(lái)源很復(fù)雜，但只要達(dá)到以下條件的便可以使用：
①挑選吸附金能力強(qiáng)的活性碳使用：一般1g活性碳吸附金量應(yīng)在mg量才合格，購(gòu)得的活性碳應(yīng)作吸附實(shí)驗(yàn)，一般吸附試驗(yàn)中1克活性碳可吸附金幾毫克～幾十毫克才能使用。
②挑選含灰分低的活性碳使用:即灰分<0，05%.一般購(gòu)入的分析純或化學(xué)純活性碳，應(yīng)用以下方法處理后再使用：活性碳于塑料盆中，用水潤(rùn)濕并淹沒(méi)，加入王水呈5～15%的稀酸溶液，浸泡48h（主要除去碳中的鈣、鎂、鐵等雜質(zhì)），再用傾斜法棄去廢酸，并以水清洗至接近中性。再加10％的鹽酸浸泡，并加活性碳量的1～3％的氟化氫銨，浸泡7～10天，每天攪拌2～3次。主要去除硅等雜質(zhì)。再用大量水漂洗，除去雜質(zhì)，*好再用蒸餾水洗1～3次烘干，粉碎至－200目再使用。經(jīng)處理的活性碳雜質(zhì)少、活性強(qiáng)、灰分小。
b）活性碳吸附金的酸度：范圍較寬在φ（王水）/％＝1～30王水溶液或c（HCl）＝1～3mol/L的鹽酸溶液中，金都以AuCl4－形式被牢牢地吸附在活性碳的表面，可與大量砷、硒、錳、鉻、釩等分離。但和金一起吸附的元素有少量鐵、銅、鉛等。尤其是鉈幾乎與金一樣定量吸附，它們測(cè)定時(shí)應(yīng)注意分離或掩蔽。
c）一般的樣品可用下面的方法溶解：稱(chēng)取20～30g試樣于磁皿或磁方舟中，放入馬弗爐中，從室溫逐步升溫至600℃～700℃灼燒2h，以除盡揮發(fā)物質(zhì)及有機(jī)物，冷卻。移入300ml燒杯中，加入100ml 新鮮配制的稀王水（φ（王水）＝50％），于電熱板上保持微沸1h（或蒸發(fā)至剩20ml~30ml），1取下加10ml動(dòng)物膠溶液（ρ（明膠）＝50g/L）或聚環(huán)氧乙烷（ρ（聚環(huán)氧乙烷）＝50g/L），充分?jǐn)嚢?/span>50次，加水至200ml，于電熱板保溫30min（使硅膠分解沉淀）。
c）活性碳的用量：分析一個(gè)樣品至少用0。5g，無(wú)論使用動(dòng)態(tài)或靜態(tài)吸附的方法都不能再少了。就使用碳量少的動(dòng)態(tài)吸附而言，10mm厚25～30mm直徑的吸附～柱中含活性碳0。51g【如果高含量金樣品（含量大于10mg），活性碳量要增加，吸附柱厚度也要增加。】，厚度絕不能比10mm再薄（吸附柱的厚度以吸附柱*薄處為準(zhǔn)）。
d)活性碳動(dòng)態(tài)吸附法：
吸附柱的處理手續(xù)：樣品溶液上專(zhuān)用的活性碳吸附柱減壓抽濾，抽濾完后，用溫?zé)岬南←}酸水（ф（HCl）＝10％），用傾斜法洗滌三次燒杯，洗滌殘?jiān)拔街甙舜危∠虏际下┒废礈煜抡掣皆诼┒飞系幕钚蕴迹瑢⒃囈撼閮簦脺責(zé)岬姆瘹滗@溶液（ф（NH4HF2）＝10％）洗滌3～5次主要用于除鐵，再用溫?zé)崴礈?/span>6～7次【如果含鉈（嚴(yán)重干擾金測(cè)定）可以抗壞血酸溶液還原鉈（使溶解），用稀鹽酸洗幾次，再用蒸餾水洗凈】。抽濾干（每次洗滌時(shí)必須抽濾干后再進(jìn)行下一次洗滌）。取下活性碳吸附柱，將活性碳紙餅及芷江層捅入30ml磁坩鍋中（這樣取出的紙餅上金都吸附在黑色的活性碳和紙漿的混合物中，所以取出紙餅時(shí)一定不能殘留黑色的活性碳和紙漿的混合物）。
活性碳紙餅灰化過(guò)程：接著下來(lái)初始應(yīng)該在電爐上低溫逐步干燥和初步灰化，待不冒煙后再放入馬弗爐中650～700C°灼燒1h進(jìn)行徹底灰化。在電爐上整個(gè)低溫逐步干燥和灰化的過(guò)程中，特別要注意控制一定不能有火焰產(chǎn)生，以免因火焰的燃燒帶走活性碳的微粒使測(cè)定結(jié)果偏低。經(jīng)實(shí)驗(yàn)采取這樣的方法可以保證沒(méi)有火焰產(chǎn)生又灰化的好，即是將紙餅用濾紙包好置于30ml或50ml的磁坩堝中，在室溫的條件下放入馬弗爐中，開(kāi)始通電升溫，使紙餅的灰化從室溫開(kāi)始慢慢升溫達(dá)650～700C°，整個(gè)灰化過(guò)程中，馬弗爐爐門(mén)開(kāi)個(gè)小縫，使供氧充分，一般在650～700C°保溫30min即可取出，查看如無(wú)碳的黑色殘?jiān)驘o(wú)明火星則認(rèn)為灰化徹底。克服了出現(xiàn)火焰造成活性碳微粒損失的問(wèn)題。
e）活性碳靜態(tài)吸附法：上面c)試液待可溶性硅凝聚沉淀后，過(guò)濾并水洗燒杯三次，洗殘?jiān)?/span>6～8次，于濾液中加0.3g活性碳，激烈攪拌1min后靜置15min、再加0.1g活性碳、繼續(xù)攪拌1min，再重復(fù)一次加入0.1g活性碳。后放置1h或放置過(guò)夜，過(guò)濾，水洗7～8次洗凈殘余酸，沉淀于30ml磁坩鍋中，在室溫的條件下置于馬弗爐中，開(kāi)始通電升溫，使紙餅的灰化從室溫開(kāi)始慢慢升溫達(dá)650～700C°，整個(gè)灰化過(guò)程中，馬弗爐爐門(mén)開(kāi)個(gè)小縫，使供氧充分，一般在650～700C°保溫0.5～1h，查看如無(wú)碳的黑色殘?jiān)驘o(wú)明火星則認(rèn)為灰化完全。

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