泡沫塑料吸附富集金的方法原子吸收測試

泡沫塑料吸附富集金的方法(PF300)原子吸收測試

（3）泡沫塑料吸附富集金的方法：
（a）泡沫塑料的質(zhì)量及吸附量實驗：使用泡沫塑料吸附富集金的方法的*主要的因素實際就是泡沫塑料本身的質(zhì)量，也就是它的吸附能力的強(qiáng)弱。市場上出售的泡沫塑料種類繁多，貨源渠道復(fù)雜，型號品牌混亂，挑選較困難。曾實驗證明：市場上的泡沫塑料有兩種品牌可以使用，一是聚氨醚型泡沫塑料，另一是聚氨酯型泡沫塑料。前者較后者吸附能力強(qiáng)一些。實際上銷售商也很少有人能搞清他出售的商品的品牌型號，市場出售的絕大多數(shù)是聚氨酯型泡沫塑料。所以不論品牌型號清楚與否都要仔細(xì)選購和作吸附（性能）量實驗，①選料：要挑選高密度、手感彈性較好、韌性較好、泡沫細(xì)密均勻、厚度2～10mm的泡沫塑料。②實驗：將選好的泡沫塑料取0。2g和0。5g各一塊，分別放入300ml具塞三角瓶中，各加150ml王水（1＋1），500mg金標(biāo)準(zhǔn)溶液，加塞振蕩30min取出泡沫塑料分別測定含金量，回收率395％（一般泡沫塑料的吸附容量較大1g泡沫塑料可吸附毫克量（54.5~160mg/g）的金）的泡沫塑料就可放心使用。同一張泡沫塑料板材吸附金的能力一般不會有太大的差別，例：孔雀綠光度法測定金，一般用泡沫塑料做的標(biāo)準(zhǔn)曲線，兩三個月都不會有明顯的變化。但在原子吸收光度法測定金時，必須和試樣同時做標(biāo)準(zhǔn)曲線，這不是因為泡沫塑料的吸附能力的問題，而是其它許多綜合因素要求必須要做的（在測定時無論什么元素都要求和試樣同批同次做標(biāo)準(zhǔn)曲線，即是同一元素也**不能使用上次的標(biāo)準(zhǔn)曲線）。
（b）泡沫塑料的預(yù)處理：提出的方法很多，例：蒸餾水煮、稀酸處理等等。筆者曾經(jīng)做過對照試驗，發(fā)現(xiàn)干凈的泡沫塑料沒有經(jīng)任何處理直接使用，它的吸附能力并不比經(jīng)過一番處理的差，反而是處理不當(dāng)?shù)呐菽芰衔铰氏陆怠Ｋ灾灰菽芰鲜歉蓛舻奈幢晃廴緹o需處理。如被油泥污染嚴(yán)重的*好不要使用，污染很輕的可將污染處剪去，使用未被污染的部分。污染的泡沫塑料洗凈后能否使用一定要做吸附試驗，必須回收率（或稱吸附率）達(dá)到395％才能放心使用。
（c）泡沫塑料吸附的條件：泡沫塑料吸附金的機(jī)理有一些論文報道，初步認(rèn)為是泡沫塑料的極性基團(tuán)的吸附作用與氨基離子的交換作用。理論上雖還不成熟，但并不妨礙它的使用。

①酸度：這一點是眾說紛紜不一致，筆者曾將10～30％的王水，逆王水、鹽酸等作對照，吸附能力都能達(dá)到395％，沒有明顯的差別。似逆王水或加了H2O2或KMnO4的王水的吸附能力強(qiáng)些，無疑這些試劑加入會促進(jìn)金的溶解。一般應(yīng)控制王水濃度（體積百分濃度）ρ（王水）＝10～30％的范圍里，筆者試驗證明王水濃度ρ（王水）<10％會導(dǎo)致吸附率下降測定結(jié)果偏低，王水濃度ρ（王水）>40％，泡沫塑料變黑導(dǎo)致吸附率下降測定結(jié)果偏低，在酸溶液中吸附后泡沫塑料片呈金黃到橘紅色，酸度太高泡沫塑料的顏色會呈深色或碳化的灰黑色影響吸附量，所以樣品溶解（操作方法與活性碳吸附同只是不需要硅膠凝聚和過濾）后，體積應(yīng)控制在15～30ml，這樣一不會干涸，又在加入100～150ml水后正好符合泡沫塑料吸附金的酸度要求。
②溫度：10～40℃吸附量較理想，＞35℃吸附量有所下降。
③干擾元素：鎢、鉻被泡沫塑料吸附，需除去。大量的鉬、鐵會有干擾，而且酸度越大影響越大。
（d）泡沫塑料吸附富集金的操作方法：
①靜態(tài)泡沫塑料吸附富集金：將經(jīng)灼燒后的試樣轉(zhuǎn)入300ml具塞錐形瓶中，加100ml王水（濃度ρ（王水）＝50％），于電熱板上加熱保持微沸溶解蒸發(fā)至剩余20～30ml溶液（一般需要約1h），水稀釋至100～150ml，加入0.5~0.8g泡沫塑料片，加塞震蕩30min（筆者試驗：室溫10～40C°時，振蕩25min吸附率達(dá)到395％的要求，冬季室溫<5C°時適當(dāng)延長振蕩時間）。取出泡沫塑料片，流水洗凈。
吸附金的泡沫塑料片經(jīng)灰化（吸附富集金的泡沫塑料應(yīng)該用流動的水或自來水揉搓清洗干凈殘余酸和殘渣礦粉，現(xiàn)*新的灰化方法是無煙灰化：將洗凈的泡沫塑料殘水?dāng)D干，用一小張濾包住置50ml磁坩堝中，加1～2ml無水乙醇，進(jìn)入已升溫至600℃馬弗爐中點著明火，開啟爐門，讓火焰燃燒直至火焰燃盡，待無煙、無火焰時半開爐門繼續(xù)升溫至650C°保溫30min（檢查無黑色炭粒）即可。也可以先在電爐上點著火焰燃燒待火焰燃盡后，移入馬弗爐650C°保溫30min灰化完成。這樣克服了過去在灰化過程中放出異臭氣使環(huán)境得到改善，或因冒煙損失金，測定結(jié)果偏低的缺點。）后，可用王水溶解或于坩鍋中加入1ml鹽酸（ρ（HCl）＝40％）及3滴，于沸水浴上浸取10min制備金測試溶液。
另外，可以將吸附富集金的泡沫塑料片，于硫脲或亞硫酸鈉等溶液中解脫，再進(jìn)一步測定金。例：將吸附富集金的泡沫塑料片，用流動的水或自來水揉搓清洗干凈殘余酸和殘渣礦粉，擠盡水放入已盛有25ml硫脲溶液（ρ（硫脲）＝5g/L）的50ml比色管中，加塞于沸水浴上解脫25～30min，取下。趁熱取出泡沫塑料片擠干棄去，溶液混勻冷卻至室溫，可用于原子吸收測定金。
（e）動態(tài)泡沫塑料吸附富集金：
將泡沫塑料片引入活性碳動態(tài)吸附柱中，與動態(tài)活性碳吸附同樣進(jìn)行試液的過濾與吸附操作，濾渣留在濾紙上，濾液以12ml/min的速度通過泡沫塑料吸附柱（也可以泡沫塑料負(fù)載TBP等有機(jī)試劑的反相萃取色層柱），在同一柱上實現(xiàn)吸附與解脫的兩個操作（泡沫塑料吸附柱的吸附容量大，1g泡沫塑料可吸附數(shù)毫克金，一般泡沫塑料的使用量視金量多少而定，用量可在0.1~1.0g之間）。吸附后可用硫脲、亞硫酸鈉（銨）解脫

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