采用儀器：深圳普分科技有限公司PF300型原子吸收分光光度計，
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國標食品中砷的測定方法:1.5 編制依據：《中華人民共和國國家標準》GB/T 5009.11—2003
國標食品中砷的測定方法
1.1 原理
砷蒸氣對波長193.7nm共振線具有強烈的吸收作用。試樣經過酸消解或催化酸消解催化酸消解使砷轉為離子狀態，再由硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態砷，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在特制砷空心陰極燈照射下，基態砷原子被激發至高能態，原子化后砷吸收193.7nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與砷含量成正比，與標準系列比較定量。
1.2 試劑
1.2.1 硝酸：優級純。
1.2.2 高氯酸：優級純。
1.2.3 硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀釋至100ml。
1.2.4 硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀釋至100ml。
1.2.5 磷酸二氫銨溶液（20g/L）：稱取2.0g磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100ml。
1.2.6 硼氫化鈉1%的和0.3%氫氧化鈉
1.2.7 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸與1份高氯酸混合。
1.2.8 砷標準儲備液：由國家標準物質研究中心提供。
1.3 儀器
所用玻璃儀器均需以硝酸（1+5）浸泡過液，用水反復沖洗，*后用去離子水沖洗干凈。
1.3.1 深圳普分儀器公司PF300型原子吸收分光光度計（氫化物發生器及砷空心陰極燈）。
1.3.2 消化裝置
1.3.3 可調式電熱飯、可調式電爐。
1.4 操作
1.4.1 試樣預處理
1.4.1.1 在采樣和制備過程中，應注意不使試樣污染。
1.4.1.2 糧食、豆類去雜物后，磨碎，過20目篩，儲于塑料瓶中，保存備用。
1.4.1.3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲于塑料瓶中，保存備用。
1.4.2 試樣消解
1.4.2.1 濕式消解法：稱取試樣1.00g～5.00g 于錐形瓶或高腳燒杯中，放數粒玻璃珠，加10ml混合酸，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
1.4.3 測定
1.4.3.1 儀器條件：采用適宜的氫化物發生裝置，以含1%硼氫化鈉和0.3%氫氧化鈉的溶液（臨用前配置）作為還原劑，鹽酸溶液（1→100）為載體，氬氣為載體，檢測波長為193.7nm，背景校正為氘燈或塞曼效應。
1.4.3.2 砷標準儲備液的制備：由國家標準物質研究中心提供。
1.4.3.3 標準曲線繪制：分別精密量取砷標準儲備液每1ml分別含有0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液，置25ml量瓶中，加25%碘化鉀溶液（臨用前配置）1ml、，搖勻，用鹽酸溶液(20→100)稀釋至刻度，搖勻，密塞，置80℃水浴中加熱3分鐘，取出，放冷。取適量，吸取氫化物發生裝置，測量吸收值，以峰面積（或吸光度）為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
1.4.3.4 試樣測定：精密吸取空白溶液與供試品各10ul，照標準曲線的制備項下，自“加25%碘化鉀溶液（臨用前配置）1ml”起，依法測定。從標準曲線上讀出供試品溶液中砷的含量，計算，即得。
1.4.4 結果計算
試樣中砷含量按式（1）進行計算。
(C1-C0)×V×1000
X= -------------------
m×1000
式中：
X——試樣中砷含量，單位為微克每千克或微克每升（μg/kg或μg/L）；
C1——測定樣液中砷含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；
CO——空白液中砷含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；
V——試樣消化液定量總體積，單位為毫升（mL）；
m——試樣質量或體積，單位為克或毫升（g/mL）。
計算結果保留兩位有效數字。
1.4.5 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的**差值不得超過算術平均值的20%。
