食品**國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定:國(guó)標(biāo)食品中鉛的測(cè)定GB5009.12-2010
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食品**國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定:國(guó)標(biāo)食品中鉛的測(cè)定GB5009.12-2010
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 5009.12—2010
前 言
本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB/T 5009.12-2003 《食品中鉛的測(cè)定》。
本標(biāo)準(zhǔn)附錄 A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：
——GB 5009.12-1985、GB/T 5009.12-1996、GB/T 5009.12-2003。
第三法 火焰原子吸收光譜法
15 原理
試樣經(jīng)處理后，鉛離子在一定 pH 條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）形成絡(luò)合物，經(jīng) 4-甲基-2-戊酮萃取分離，導(dǎo)入
原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收 283.3 nm共振線，其吸收量與鉛
含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
16 試劑和材料
16.1 混合酸：硝酸-高氯酸（9＋1）。
16.2 硫酸銨溶液（300 g/L）：稱取 30 g硫酸銨[（NH4）2SO4]，用水溶解并稀釋至 100 mL。
16.3 檸檬酸銨溶液（250 g/L）：稱取 25 g 檸檬酸銨，用水溶解并稀釋至 100 mL。
16.4 溴百里酚藍(lán)水溶液（1 g/L）。
16.5 二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液（50 g/L）：稱取 5 g二乙基二硫代氨基甲酸鈉，用水溶
解并加水至 100 mL。
16.6 氨水（l＋l）。
16.7 4-甲基-2-戊酮（MIBK）。
16.8 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：操作同 10.7 和10.8。配制鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液為 10 μg/mL。
16.9 鹽酸（1+11）：取 10 mL 鹽酸加入 110 mL 水中，混勻。
16.10 磷酸溶液（1+10）：取10 mL 磷酸加入 100 mL 水中，混勻。
17 儀器和設(shè)備
17.1 深圳普分科技公司PF300原子吸收光譜儀火焰原子化器，其余同 5.2，5.3，5.4，5.5，5.6 和 5.7。
17.2 天平：感量為 1 mg。
18 分析步驟
18.1 試樣處理
18.1.1 飲品及酒類：取均勻試樣 10 g～20 g（**到 0.01 g）于燒杯中（酒類應(yīng)先在水浴上蒸去酒精），
于電熱板上先蒸發(fā)至一定體積后，加入混合酸（16.1）消化完全后，轉(zhuǎn)移、定容于 50 mL 容量瓶中。
18.1.2 包裝材料浸泡液可直接吸取測(cè)定。
18.1.3 谷類：去除其中雜物及塵土，必要時(shí)除去外殼，碾碎，過(guò) 30 目篩，混勻。稱取 5 g～
10 g 試樣（**到 0.01 g），置于 50 mL 瓷坩堝中，小火炭化，然后移入馬弗爐中，500 ℃以下灰化 16
h 后，取出坩堝，放冷后再加少量混合酸（16.1），小火加熱，不使干涸，必要時(shí)再加少許混合酸，如
此反復(fù)處理，直至殘?jiān)袩o(wú)炭粒，待坩堝稍冷，加 10 mL 鹽酸（16.9），溶解殘?jiān)⒁迫?50 mL 容量瓶
中，再用水反復(fù)洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻備用。
取與試樣相同量的混合酸和鹽酸（16.9），按同一操作方法作試劑空白試驗(yàn)。
18.1.4 蔬菜、瓜果及豆類：取可食部分洗凈晾干，充分切碎混勻。稱取 10 g～20 g（**到 0.01 g）
于瓷坩堝中，加 1 mL 磷酸溶液（16.10），小火炭化，以下按 18.1.3 自“然后移入馬弗爐中……”起依
法操作。
18.1.5 禽、蛋、水產(chǎn)及乳制品：取可食部分充分混勻。稱取 5 g～10 g（**到 0.01 g）于瓷坩堝中，
小火炭化，以下按 18.1.3 自“然后移入馬弗爐中……”起依法操作。
乳類經(jīng)混勻后，量取 50.0 mL，置于瓷坩堝中，加磷酸（16.10），在水浴上蒸干，再加小火炭化，
以下按 18.1.3 自“然后移入馬弗爐中……”起依法操作。
18.2 萃取分離
視試樣情況，吸取 25.0 mL～50.0 mL 上述制備的樣液及試劑空白液，分別置于 125 mL 分液漏斗中，
補(bǔ)加水至 60 mL。加 2 mL 檸檬酸銨溶液（16.3），溴百里酚藍(lán)水溶液（16.4）3 滴～5 滴，用氨水（16.6）
調(diào) pH至溶液由黃變藍(lán)，加硫酸銨溶液（16.2）10.0 mL，DDTC 溶液（15.5）10 mL，搖勻。放置 5 min
左右，加入 10.0 mL（16.7） MIBK，劇烈振搖提取 1 min，靜置分層后，棄去水層，將 MIBK層放入
10 mL 帶塞刻度管中，備用。分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液 0.00 mL，0.25 mL，0.50 mL，1.00 mL，1.50 mL，
2.00 mL（相當(dāng) 0.0 μg，2.5 μg，5.0 μg，10.0 μg，15.0 μg，20.0 μg 鉛）于125 mL 分液漏斗中。與試樣
相同方法萃取。
18.3 測(cè)定
18.3.1 飲品、酒類及包裝材料浸泡液可經(jīng)萃取直接進(jìn)樣測(cè)定。
18.3.2 萃取液進(jìn)樣，可適當(dāng)減小乙炔氣的流量。
18.3.3 儀器參考條件：空心陰極燈電流 8 mA；共振線 283.3 nm；狹縫 0.4 nm；空氣流量 8 L／min；
燃燒器高度 6 mm。
19 分析結(jié)果的表述
試樣中鉛含量按式（3）進(jìn)行計(jì)算。
(c -c )×V ×1000
1 0 1
X = ……………………………………………（3）
m×V /V ×1000
3 2
試中：
X——試樣中鉛的含量, 單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或 mg/L）；
c1——測(cè)定用試樣中鉛的含量，單位為微克每毫升（μg/mL）；
c0——試劑空白液中鉛的含量，單位為納克每毫升（μg/mL）；
m——試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（g 或 mL）；
V——試樣萃取液體積，單位為毫升（mL）；
V2——試樣處理液的總體積，單位為毫升（mL）；
V3——測(cè)定用試樣處理液的總體積，單位為毫升（mL）。
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
0 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的**差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的 20 %。
33 其他
本標(biāo)準(zhǔn)檢出限：石墨爐原子吸收光譜法為 0.005 mg/kg；氫化物原子熒光光譜法固體試樣為 0.005
mg/kg，液體試樣為 0.001 mg/kg；火焰原子吸收光譜法為 0.1 mg/kg；比色法為 0.25 mg/kg。單掃描極譜
法為 0.085 mg/kg。
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