注:此法用于用戶預算不足,粗略知道大概含量的檢測,含量低的時候使用原子吸收分光光度計法,詳細聯系,肖生:13802278793!
總鉻的測定(二苯碳酰二肼光度法)
一、器材
1.50/25ml比色管
2.722分光度計
3.150ml錐形瓶
二、試劑
1..重鉻酸鉀標準溶液(0.1mg/ml):稱取預先在120℃烘干2h的基準或上等純重鉻酸鉀0.2829g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀釋至標線,搖勻。
2.鉻工作溶液(C=1.0mg/L):吸取鉻標準溶液5mL中,稀釋至500mL標線,搖勻。
3.4%高錳酸鉀溶液,稱取4g高錳酸鉀,在加熱和攪拌下溶于100ml水中。
4.20%尿素溶液:稱取20g尿素,溶于100ml水中。
5.2%亞硝酸鈉溶液:稱取2g亞硝酸鈉,溶于100ml水中。
指示劑:稱取100.00mg二苯碳酰二肼溶解于25ml丙酮中,稀釋至50ml。置于棕色瓶中(放冰箱)。
(1+1)硫酸溶液。
(1+1)磷酸溶液。
三、測定步驟
取50.00 mL的水樣(或適量水樣稀釋至50.00mL),置于150mL三角燒瓶中,加入幾粒玻璃珠。加入(1+1)硫酸溶液0.5mL,搖勻。加入(1+1)磷酸溶液0.5mL,搖勻。加入高錳酸鉀溶液2滴,如紫紅色褪色,再加直至保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20mL,如紫紅色褪色,再加直至保持紫紅色。取下冷卻。
加入1.0mL尿素溶液,搖勻。滴加亞硝酸鈉溶液,每加1滴充分搖勻。至紫紅色剛好褪去。消停片刻,待溶液內氣泡逸去。轉50mL比色管中,稀至50mL,加2mL顯色劑,放置10分鐘。用10mm比色皿,于540nm波長處,測吸光度。并用空白水作較正。
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