離子色譜法電導檢測電鍍液中的有機酸、硫代硫酸根-和硫氰酸根

離子色譜法電導檢測電鍍液中的有機酸、硫代硫酸根^-和硫氰酸根

摘要：本文建立了同時測定三種不同電鍍液中的添加劑（有機酸、硫代硫酸根和硫氰酸根）的離子色譜分析方法。運用該方法，待測離子在較寬的線性范圍內線性關系良好(R²＞0.9990)，檢測限在5.0-30.0 μg/L之間，加標回收率在89.0~105.0%之間。方法簡便易行，靈敏度高，結果準確。

關鍵詞：離子色譜，電導檢測，電鍍液，S₂O₃^2-，SCN^-

電鍍工業中，為了改善鍍層性能，通常需要在電鍍液中加入一定量的電鍍添加劑，從而起到穩定鍍液、細化結晶、提高分散能力與深鍍能力、增加鍍層光亮性等作用^[1]。添加劑

的含量直接影響著電鍍產品的質量，因而能否在生產過程中及時準確地監測其濃度變化是控

制電鍍過程的一個至關重要的環節。常見組分慣用化學滴定、高效液相^[2-4]等方法分類測定，

相比而言，離子色譜法能同時完成的分析，優勢更為明顯^[5^，6]。本文**建立了一種簡單易行的離子色譜方法，同時測定了電鍍液中弱保留組分和易極化離子S2032-和SCN-，使得電鍍槽液的組分變化的監測更為**且更加實時化。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

深圳普分科技公司離子色譜儀,工作站,自再生抑制器；五電極電導檢測器,SH-Anion 4型陰離子色譜柱（250 mm× 4.6 mm id.）；Cleanert IC-ODS 500 mg 固相萃取（SPE）柱（Agela Technologies）；H 柱0.22 μm有機濾膜.

樣品為客戶提供。

1.2 色譜條件

SH-Anion 4陰離子分析柱（250 mm × 4.6 mm i.d.），柱溫25℃；以 2.0 mmol/L Na₂CO₃為淋洗液進行淋洗，流速為1.0 ml/min；SH-2自再生抑制器；電導檢測池；電流30 mA；進樣體積100 μL，峰面積定量。http://www.sepu.net/product.asp?action=search

1.3 溶液的配制

2.0 mmol/L Na₂CO₃ ：稱取0.2120 g 碳酸鈉基準試劑，加水溶解，定容至1000 mL，搖勻。甲酸、SO₄^2-、草酸、S20₃^2- 和 SCN^-

1.4 樣品的制備

將待分析的電鍍液樣品稀釋數倍后，經過0.22 μm有機濾膜和 C18柱、H 柱后，進入離

子色譜進行分析。

2 結果與分析

2.1 樣品處理方法的選擇

觀察電鍍液的上層，有油狀液體，因此需要C18除去疏水性的有機物；另外，電鍍液中含有較高濃度的金屬離子，如不除去，金屬離子會與色譜柱填料結合而被保留，影響色譜柱的壽命；同時金屬離子進入抑制器后，會堵塞膜，導致抑制器的漏夜。因此需要選擇自制H型交換預處理柱將電鍍液中的金屬離子去除。

2.2 色譜條件的優化

待分析的電鍍液中待測得成份中有弱保留的有機酸和強保留的疏水性離子，需要選擇一

款特殊的色譜柱，保證待測成分的同時檢測。SH-Anion 4陰離子分析柱是一款高容量的親水性色譜柱，可以滿足待測離子的同時分析。

2.3 重現性、線性關系和檢測限

在選定的色譜條件下，同**內，連續測定10次同一濃度待測離子的溶液的相對標準偏差（RSD），以考察其穩定性。此時待測離子的色譜峰的保留時間和峰面積的相對標準偏差分別小于1.30%和2.94%；對連續5 d 待測離子的保留時間和峰面積的RSD分別小于1.58%和3.05%，從而驗證了此方法應用于待測離子測定的穩定性和前處理方法的合理性。在較寬的濃度范圍內線性關系良好，R2＞0.9990，檢測限為 5.0-30.0 μg/L之間，保證實際樣品中待測離子檢測的準確性。