飼料中氨基酸和維生素檢測儀器和方法GB 10648-2013
2014年7月1日起,國家質檢總局、國家標準委發布的《飼料標簽(GB10648-2013)》將替代原標準《飼料標簽(GB10648-1999)》正式實施。此次飼料新國標將更加規范化、標準化,條款5.3.2中要求檢測飼料中氨基酸和維生素含量。深圳普分科技有限公司高效液相色譜儀,可以分別檢測飼料中氨基酸和維生素含量。下面把儀器的配置檢測方法簡單介紹下,希望我們的儀器能夠及時給你們的產品質量保駕護航。
一. 氨基酸檢測。
1.儀器配置:
1.1 高效液相色譜儀:(配制要求:可梯度洗脫,紫外檢測,可控柱溫);
1.2 氨基酸分析方法包:(深圳普分,包括:氨基酸分析專用柱1支,4.6×250mm,5μm;PITC異硫氰酸苯酯衍生劑10瓶,25μL/瓶;含17種氨基酸的標準溶液2瓶,2mL/瓶;內標物正亮氨酸1瓶,100mg/瓶;衍生溶媒三乙胺2瓶,1.4mL/瓶);
1.3 塑料離心管,1.5mL;實驗室用樣品粉碎機;
1.4樣品篩: 孔徑0.25mm;
1.5 離心機;
1.6真空泵 ;
1.7恒溫干燥箱;水解管:安瓿瓶體積20~30mL(用去離子水沖洗干凈并烘干);氮吹儀,噴燈等
1.8試劑:鹽酸(優級純);無水醋酸鈉(分析純);冰醋酸(分析純);乙腈(色譜純);去離子水;苯酚(蒸餾);高純氮氣(純度99.99%);冷凍劑(市售食鹽與冰按1:3混合)
2.檢測方法
2.1方法介紹:
氨基酸分析是飼料中含氮量測定和蛋白質含量測定的一種重要輔助手段,隨著反相色譜技術的發展,采用反相HPLC色譜測定氨基酸越來越普遍。本文使用氨基酸分析方法包建立了飼料中氨基酸分析的HPLC方法,在50-1250nmol/mL的濃度范圍內,18種氨基酸具有良好的線性范圍,相關系數r大于0.999,檢測限約為5pmol,具有良好的重復性和穩定性,并且通過使用不同的HPLC儀器驗證了該方法具有良好的耐用性。
2.2. 液相色譜條件
色譜柱:氨基酸分析專用柱(100?,4.6mm×250mm,5μm)
檢測波長:254nm;柱溫:40℃
流動相A:稱取15.2g無水醋酸鈉,加水1850mL,溶解后用冰醋酸調pH至6.5,然后加乙腈140mL,混勻,用0.45μm濾膜過濾。
流動相B:80%(V/V)乙腈溶液,進樣量:2μL
流速:1mL/min,梯度洗脫
二.維生素檢測。(可以檢測維生素A、B、C、D、E等)
1.儀器配置:
1.1 高效液相色譜儀:(配制要求:可梯度洗脫,紫外檢測,可控柱溫);
1.2色譜柱:C18,,250mm
2.檢測方法:參照GBT 17812-2008 飼料中維生素E的測定、GBT 17817-2010 飼料中維生素A的測定、GBT17818-2010 飼料中維生素D3的測定、GBT 18872-2002 飼料中維生素K、飼料中VB3液相檢測。
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