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在線粒度儀對納米固體顆粒濕研磨工藝的優化
介紹
在許多工業領域,例如制藥、農藥、材料和美容產品等,固體顆粒的納米研磨都是一個重要的操作。例如在制藥工業中,藥的溶解度在納米尺度下會顯著增加從而改善藥傳輸和減少浪費。為了獲得Z佳的結果,準確制造具有良好顆粒粒度分布的納米顆粒是很重要的。
有多種方法可用于納米材料的生產,包括濕法研磨和干法研磨。濕法研磨是許多工業行業的選擇,因為它較之干法研磨有好幾個優點,例如成本優勢。濕磨通過將產品離散于液體中,而后使用研磨介質(珠或球)粉碎顆粒,直到獲得預期顆粒粒度分布的納米顆粒。圖 1 所示為在循環模式下操作的濕法研磨過程的實驗裝置。
圖 1 在循環模式下操作的濕法研磨過程的實驗裝置
為了實現許多工業行業所要求的具有一致性和準確性的顆粒粒度分布,為濕法研磨裝置配備一個快速和在線的顆粒粒徑測量系統是非常重要的。
如果知道在研磨過程中某一個時刻的顆粒粒度分布,研磨過程可以很快適配于生產出理想質量的產品,同時也能夠確定何時該終止這一過程。
一個良好的在線和實時的顆粒粒度分布測量系統應該具備以下條件:
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非接觸式:不會改變微粒系統的特征性能
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快速:測量結果應迅速可用,以便必要時能夠采取正確的修正措施
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廣泛適用:應能夠適用于范圍很廣的粒徑、濃度和乳液。
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無需取樣:采樣是接觸式的,意味著要獲取代表性樣品會異常困難
目前沒有商業化的設備能滿足上述所有特殊要求。標準的做法是采樣,然后使用離線設備如馬爾文或激光粒度儀進行分析。但是,使用上述方法獲得顆粒粒度分布可能需要幾分鐘的時間。在這一測量完成時,顆粒系統的顆粒粒度分布可能已經發生了顯著地變化。這意味著測量結果不能用于實時控制,從而無法優化產品質量。另外,包含采樣和稀釋的離線方法是接觸式的,這也意味著測量的懸浮液與研磨中的懸浮液可能不相同。
納米超聲顆粒粒度分布測量設備(在線粒度儀對納米固體顆粒濕研磨工藝的優化)
Nanosonic 顆粒粒度分析儀是一款設計用于進行快速、準確和可靠的顆粒粒度在線分布測量儀。 Nanosonic 分析儀基于聲光譜,且能滿足之前所列對良好在線和實時粒度分布測量儀的所有要求。比較所有其他商業粒度分布儀,本儀器(圖 2)實現了小型化。它包含如圖所示的兩個配件:設計用于在固定系統和容器中使用,而不需將懸浮液/乳劑從容器中取出。
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流動單元槽:為了連接測量流動樣品而設計的裝置,其結構如圖所示。
(a) NanoSonic (b) 探頭和流動單元槽裝置
(c) 探頭和流動單元槽
圖 2 Nanosonic 顆粒粒度分析儀
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圖 2 中的每個配件都可設計不同的尺寸,以滿足不同實驗裝置的需要。
Nanosonic 配置了易于操作的圖形用戶界面軟件(GUI),如圖 3 所示。該軟件配有**的圖表和強大的算法。絕大多數商業儀器僅包括一種算法來確定顆粒粒度的分布,而 Nanosonic 包含十個目前通用的超聲顆粒粒徑算法。
圖 3 Nanosonic 軟件的圖形用戶界面
該設備的主要優點有:
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快速、可靠以及良好可重復性的粒度測量
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濃度范圍廣(0.1% - 50%),尺寸范圍廣(1納米 – 1000 微米)
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可離線和在線操作
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無人監督的、可自動設置為在線操作。亦可設置為在特定時間進行測量
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**的顆粒尺寸測量表現,是現有商業設備中Z小的
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內置專家系統的直觀圖形用戶界面軟件,可減少用戶的工作量
Nanosonic 儀器的制造標準符合超聲測量顆粒的標準。
裝備 Nanosonic 的α晶型氧化鋁的納米研磨設備
該項目的目的是通過濕法研磨 5-20 微米的顆粒而得到尺寸范圍介于 150-200 納米之間的納米顆粒。如圖 4 所示,其裝置包括一臺工作于循環模式下的研磨機(WAB Dyno)并用循環泵使顆粒懸浮液在系統中循環。該設備裝有 Nanosonic 流動單元槽來實時監控顆粒粒度分布。
圖 4 納米顆粒濕法研磨的實驗裝置
Nanosonic 能夠每分鐘報告一次顆粒粒度分布,一旦發現顆粒粒度分布偏移預期值,它就能快速調整過程的操作條件。例如,一旦從顆粒粒度分布中發現顆粒聚集,pH 會被立即調整以減少聚集。
Nanosonic 還提供用于檢查系統是否已達到穩定狀態時聲信號的演變過程。
實驗結果和討論 (在線粒度儀對納米固體顆粒濕研磨工藝的優化)
圖 5 展示了在不同頻率下音頻信號隨時間的演變。該圖表明,在所有頻率下,衰減Z初都會增加。衰減在高頻率時達到穩定值,而在較低的頻率時衰減可達到一個峰值,然后開始降低。60 分鐘后,衰減趨于穩定,表明該系統的顆粒粒度分布幾乎是穩定的。這提供了在無需查看顆粒粒度分布條件下及研磨過程的定性信息。
圖 5 研磨過程中不同頻率與時間的演變
圖 6 和圖 7 展示了在研磨過程中 Nanosonic 測定的顆粒粒度分布的演變。該圖顯示,在實驗開始時,由于研磨產生細粉而引起了一定的聚集。然后,pH 迅速調整以減少凝聚。這導致了從 15 分鐘開始顆粒粒度分布逐漸減少,直至 90 分鐘時停止改變。
圖 6. 0-20 分鐘顆粒粒度分布的演變
圖7. 25-120 分鐘顆粒粒度分布的演變
圖8 顯示了Z終研磨產物的顆粒粒度分布。該圖表明,該產物的顆粒粒度分布非常窄(D10=148nm, D50=187 nm and D90=237 nm)。
該系統展示了濕法研磨過程中對α晶型氧化鋁顆粒粒度分布的實時測量。該數據為進一步理解和優化濕法納米研磨操作提供了有價值的信息。
因此,該系統對研磨過程非常有價值的,它所包含的顆粒粒度分布的實時知識非常重要。
圖 8 終產品的顆粒粒度分布
結 論 (在線粒度儀對納米固體顆粒濕研磨工藝的優化)
本文向大家呈現了應用超聲顆粒粒度測量儀,晶格碼(青島)智能科技的 NanoSonic®對納米濕法研磨工藝的優化過程。NanoSonic®的特點是可進行在線測量,測量速度快,平均每 2-5 秒測一個數據,物料無需稀釋。NanoSonic®具有兩種硬件結構:探頭和流動單元槽,適用于實驗室和工業生產,幫助對工藝過程更深入的了解和優化。 在線粒度儀對納米固體顆粒濕研磨工藝的優化。